1.1 有机化学实验室规则
为了保证有机化学实验的正常进行,培养学生良好的实验习惯和严谨的科学态度,我们必须要求学生遵守下列实验室规则。
(1)实验前必须认真预习有关实验的全部内容,明确实验目的、要求及实验的基本原理、步骤、有关的操作技术,熟悉实验所需的药品、仪器和装置,了解实验中的注意事项。写好实验预习报告,方可进行实验。没有达到预习要求者,不得进行实验。
(2)在实验过程中,应保持安静,不得大声喧哗,不得擅自离开实验室。不能穿拖鞋、背心等暴露皮肤过多的服装进入实验室,在实验室内不能吸烟和吃东西。
(3)进行实验前要清点仪器等,检查仪器、设备是否有破损或缺少,是否存在漏气、漏电等不安全因素,若有损坏,应立即报告实验教师,按规定手续到实验预备室换取新仪器。未经教师同意,不得拿用其他位置上的仪器。
(4)实验时应思想集中,认真操作,仔细观察实验现象,如实记录实验结果,积极思考问题。如发现异常,应立即中断实验,并报告教师。
(5)实验时应保持实验室和桌面清洁、整齐。废液等应倒入废液钵中，严禁倒入水槽内，以防止水槽和下水道管道堵塞或腐蚀。
(6)药品要按需取用,从药品瓶中取出的药品,不应倒回原瓶中,以免带入杂质;取用药品后,应立即盖上瓶塞,以免搞错瓶塞,污染药品,并随即将药品放回原处。
(7)实验时要求按正确方法操作,注意安全,节约用水、电、煤气及药品等。
(8)实验完毕后应将玻璃仪器洗涤洁净,放回原处。清洁并整理好桌面,打扫干净水槽和地面,最后洗净双手。
(9)实验结束后离开实验室前,必须检查电插头(或闸刀)是否断开,水龙头是否关闭等。实验室的一切物品(仪器、药品和实验产物等)不得带离实验室。
1.2 有机化学实验室安全知识
1.2.1 实验室安全守则
有机化学实验室与其他化学实验室相比是更危险、更易发生事故的地方，因为有机化学实验所用药品一般都是易燃、易爆、有毒或强腐蚀性的，使用不当就会引起着火、爆炸、烧伤、烫伤、冻伤或中毒等事故。另外，碎裂的玻璃器皿、煤气或电器设备使用不当也会引起事故，所以进入实验室的每个学生，都应遵守有关规章制度，要对安全常识有所了解。
(1) 易燃或有毒的挥发性药品用后都应收集于指定的密闭容器中。
(2)灼热的器皿应放在石棉网或石棉板上,不可和冷物体接触,以免破裂;也不要用手接触,以免烫伤;更不要立即放入柜内或桌面上,以免引起燃烧或烙坏桌面。
(3)普通的玻璃瓶和容量器皿均不可加热,也不可倒入热溶液以免引起破裂或使容量不准。
(4)特殊仪器及设备应在熟悉其性能及使用方法后方可使用，并严格按照说明书操作。当情况不明时，不得随便接通仪器电源或扳动旋钮。
(5)嗅闻气体时,应用手轻拂气体,扇向自己后再嗅。
(6)禁止随意混合各种试剂或药品。
(7)乙醚、乙醇、丙酮、苯等易燃物质,放置和使用时必须远离明火,取用完毕后应立即盖紧瓶塞或瓶盖。
(8)充分熟悉安全用具如石棉布、灭火器、沙桶以及急救箱的放置地点和使用方法，并妥善保管，安全用具及急救药品不准移作他用。
1.2.2 事故的预防与处理
1. 防火
实验室中使用的有机溶剂大多数是易燃的,而且多数有机化学反应需要加热,因此着火是有机化学实验室常见的事故之一。预防着火的基本原则如下:
(1)不能用敞口容器加热和放置易燃、易挥发的化学药品。应根据实验要求和物质的特性,选择正确的加热方法。如对沸点低于80℃的液体,在蒸馏时,应采用水浴,不能直接加热。
(2) 尽量防止或减少易燃物气体的外逸。处理和使用易燃物时，应远离明火，注意室内通风，及时将气体排出。
(3)进行加热反应时,应准备好冷水或冷水浴。一旦发现反应失去控制,应将反应器浸在冷水浴中冷却。当用电加热套加热时,电加热套应有足够的活动空间,以便在加热剧烈时能方便拆卸。
(4) 易燃、易挥发的废物, 不得倒入废液缸和垃圾桶中。
(5)实验室不得存放大量易燃、易挥发性物质。
实验室一旦着火，应沉着镇静地及时采取正确措施，防止火势的扩大。第一，立即切断电源，移走易燃物。第二，根据易燃物的性质和火势采取适当的方法进行扑救。有机化合物着火通常不能用水进行扑救，因为一般有机化合物不溶于水或遇水可发生更强烈的反应而引起更大的事故。小火可用湿布或石棉布盖熄，火势较大时，应用灭火器扑救。常用灭火器有二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、干粉灭火器及泡沫灭火器等。
目前实验室中常用的是干粉灭火器。使用时，拔出销钉，将出口对准着火点，将上手柄压下，干粉即可喷出。
二氧化碳灭火器也是有机化学实验室常用的灭火器。灭火器内存放着压缩的二氧化碳气体，适用于油脂、电器及较贵重的仪器着火时使用。
虽然四氯化碳灭火器和泡沫灭火器都具有较好的灭火性能,但四氯化碳在高温下会生成剧毒的光气，而且与金属钠接触会发生爆炸；泡沫灭火器喷出的泡沫会造成严重污染，给后续处理带来麻烦。因此，这两种灭火器一般不用。不管采用哪一种灭火器，都是从火的周围开始向中心扑灭。
地面或桌面着火时,还可用砂子扑救,但容器内着火不宜使用砂子扑救。身上着火时,应就近在地上打滚(速度不要太快)将火焰扑灭。千万不要在实验室内乱跑,以免引发更大的火灾。
2. 防爆
有些有机化合物容易发生爆炸，如过氧化物、芳香族多硝基化合物等，在受热或受到碰撞时，均会发生爆炸。含过氧化物的乙醚在蒸馏时，也有爆炸的危险。乙醇和浓硝酸混合在一起，会产生极强烈的爆炸。另外，仪器安装不正确或操作不当时，也可引起爆炸，如蒸馏或反应时实验装置被堵塞，减压蒸馏时使用不耐压的仪器等。为了防止爆炸事故的发生，应注意以下几点。
(1) 使用易燃、易爆物品时, 应严格按照操作规程操作, 要特别小心。
(2)反应过于猛烈时,应适当控制加料速度和反应温度。必要时应采用冷却措施。
(3)在用玻璃仪器组装实验装置之前,要先检查玻璃仪器是否有破损。
(4)常压操作时,不能在密闭体系内进行加热或反应,要经常检查反应装置是否被堵塞。如发现堵塞应停止加热或反应,将堵塞排除后再继续加热或反应。
(5)减压蒸馏时,不能用平底烧瓶、锥形瓶、薄壁试管等不耐压容器作为接收瓶或反应瓶。
(6)无论是常压蒸馏还是减压蒸馏,都不能将液体蒸干,以免局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。
如发生爆炸事故，室内人员应积极采取有效措施，防止事态扩大。如迅速切断电源，将易燃、易爆物品移至安全的地方。如爆炸后起火，应将灭火器喷出口对准火焰底部并从火的四周开始向中心进行扑救。如果不幸有人员受伤，小伤用急救箱处理，大伤一定要及时送医院。
3. 防中毒
大多数有机化合物是有害的,有些是有毒的,对人体有不同程度的毒害。中毒方式主要是通过呼吸道和皮肤接触有毒物品对人体造成伤害。因此预防中毒应做到:
(1)妥善保管化学药品,不许乱丢乱放。
(2)称量药品时应使用工具,不得直接用手接触,尤其是毒品。任何药品不能用嘴尝。
(3) 使用和处理有毒或腐蚀性物质时,应在通风柜中进行或加气体吸收装置,并戴好防护用具。避免气体外逸,造成污染。
如出现中毒情况,应让中毒者及时离开现场,到通风良好的地方,并按如下方法处理:
(1)若化学药品溅入或误入口腔,立即用大量的水冲洗。如已进入胃中,应查明药品的毒性性质再服用解毒药,并立即送往医院急救。
(2)若误吞强酸,应先饮用大量的水,再服用氢氯化铝膏、鸡蛋白等;若误吞强碱,也要先饮用大量的水,再服用醋、酸果汁、鸡蛋白等。不论酸或碱中毒都需灌注牛奶,不要吃呕
吐剂。
(3)若发生刺激性及神经性中毒,先服牛奶或鸡蛋白等使之冲淡和缓解,再服用硫酸铜溶液(将硫酸铜溶液1 g溶于一杯约500 mL水中)催吐,有时也可以用手指伸入喉咙催吐,随后立即到医院就诊。
(4)若吸入有害气体,应迅速将中毒者移至室外,解开衣领及纽扣。若吸入少量氯气或溴气时,可用碳酸氢钠溶液漱口。若吸入 H2S 或 CO 气体而感到不适时,应立即到室外呼吸新鲜空气。若出现其他较严重的症状,如出现斑点、头昏、呕吐、瞳孔放大时应及时送往医院急救。
4. 防灼伤
皮肤接触了高温、低温或腐蚀性物质后均可能被灼伤。为避免灼伤，在接触这些物质时，最好戴橡胶手套和防护眼镜。发生灼伤时应按下列要求处理：
(1)被碱灼伤时,先用大量的水冲洗,再用1%~2%的乙酸或硼酸溶液冲洗,然后再用水冲洗,最后涂上烫伤膏。
(2)被酸灼伤时,先用大量的水冲洗,然后用1%的碳酸氢钠溶液清洗,最后涂上烫伤膏。
(3)被溴灼伤时,应立即用大量的水冲洗,再用酒精或2%硫代硫酸钠溶液擦洗,洗至灼伤处呈白色,然后涂上甘油或鱼肝油软膏加以按摩。
(4)被热水、炽热的玻璃或铁器烫伤,轻者立即用冷水冲洗伤口数分钟或用冰块敷伤口至痛感减轻;较重者可在患处涂上红花油,然后涂上烫伤膏。
碱、酸等物质一旦溅入眼睛中，应立即用大量清水冲洗，并及时去医院治疗。
5. 防割伤
在有机化学实验中,使用玻璃仪器时,应防止割伤。
(1)需要用玻璃管和塞子连接装置时,用力处不要离塞子太远。尤其是插入温度计时,要特别小心。
(2)新割断的玻璃管断口处特别锋利,使用时,要将断口处用火烧至熔化或用砂轮打磨,使其成圆滑状。
发生割伤后，应将伤口处的玻璃碎片取出，用生理盐水洗净伤口，再涂上红药水，用纱布包好伤口。若受伤严重，应使受伤者躺下，保持安静，将受伤部位略抬高。可在伤口上部约10 cm处用纱布扎紧，减慢流血，压迫止血，千万不要用止血带或压脉器来止血，同时迅速拨打急救电话。
6. 用电安全
进入实验室后，首先应了解水、电、气的开关位置，而且要掌握它们的使用方法。使用电器前，应检查线路连接是否正确，电器内外要保持干燥，不能有水或其他溶剂。实验完成后，应先关掉电源，再拔掉插头，最后关冷凝水。值日生在做完值日后，要关掉所有的水闸及总电闸。
人体通过 50,Hz,1,mA 的交流电就会有感觉, 通过 10,mA 以上的电流会使肌肉强烈收缩, 通过 25,mA 以上电流呼吸困难, 甚至停止呼吸, 100,mA 以上电流则使心脏的心室产生纤维性颤动，以致无法救活。在人体通过同样电流的直流电情况下，也有相似的危害。
安全用电注意事项如下：
(1)实验时要注意观察电源是否发热、发烫,是否有糊味气体散发和实验室内是否有电器老化等现象。若发现异常,及时报修,防止意外发生。
(2)一切电源裸露部分都应有绝缘装置,所有电器设备的金属外壳应接上地线。
(3)操作电器时,手必须干燥。实验时,应先连接好电路后再接通电源。实验结束后,先切断电源,再拆线路。
(4)若室内有氢气、煤气等易燃、易爆气体时,应注意室内通风,电线的接头要接触良好、包扎牢固,在继电器上连接电容器,以减弱电火花,防止引起火灾或爆炸。
(5)如遇到着火,应首先切断电路,用砂土、干粉灭火器或四氯化碳灭火器等灭火,禁止用水或泡沫灭火器灭火。
(6)如果遇到有人触电,应首先切断电源,然后对触电者进行人工呼吸并送医院抢救。
7. 实验室常用急救用品
实验室常用的急救用品有消防器材、急救药品、急救用具等。
(1)消防器材:泡沫灭火器、四氯化碳灭火器、二氧化碳灭火器、砂土、石棉布、毛毡、棉胎和淋浴用的水龙头等。
(2)急救药品:生理盐水、医用酒精、红药水、烫伤膏、1%~2%的乙酸或硼酸溶液、1%的碳酸氢钠溶液、2%的硫代硫酸钠溶液、甘油、止血粉、龙胆紫、凡士林等。
(3)急救用具:镊子、剪刀、纱布、药棉、绷带等。
1.2.3 有机化学试剂的安全使用
1. 有机化学试剂的常识
1) 易燃化学品
(1) 可燃气体，包括甲烷、一氯乙烷、煤气、氢气、乙胺等。
(2) 易燃液体。易燃液体分为三个等级，汽油、丙酮、乙醚、环氧乙烷属于一级易燃液体；甲醇、乙醇、二甲苯、吡啶等属于二级易燃液体；煤油、柴油等属于三级易燃液体。
(3) 易燃固体, 如硫磺、红磷、硝化纤维等。
(4) 易自燃物质, 如黄磷等。
(5)遇水易燃物质,如金属钾、钠、电石、锌粉等。
2) 易爆化学品
易爆化学品一般指在空气中或遇到外界条件变化后不稳定的化学品，常为实验中采用的氧化剂，要在运输、保存、使用过程中了解其性质，以防危险事故的发生。易爆化学品按危险程度可分为三个等级：一级易爆品为遇水极易引起爆炸的物质，如氯酸钾、高氯酸、过氧化钠等；二级易爆品为遇热或日晒后方能引起爆炸的物质，如高锰酸钾、过氧化氢等；三级易爆品为遇高温或与酸作用后引起爆炸的，如硝酸铅、重铬酸钾等。另外，在保存或运输化学品时，严禁将易爆化学品与还原性或易燃性药品一起储存或运输，以防发生爆炸事故。
3) 化学药品的毒性
(1)致癌药品,包括亚硝胺、联苯胺及其盐、对氨基偶氮苯、氯甲基甲醚、氯乙烯、间苯二酚等。
(2)剧毒药品,包括六氯苯、氰化钠、氢氟酸、氯化汞、有机砷化合物、有机磷化合物、有机硼化合物、乙腈等。
(3)有机试剂。根据对人体危害程度,有机试剂分为无毒、低毒和有毒三种类型。其中无毒试剂主要指长时间使用对人体无毒害作用的试剂,包括戊烷、石油醚、乙烷、乙酸、乙醇、乙酸乙酯等,还有些试剂虽有毒性,但由于挥发性较低,也可以认为是无毒的,包括乙二醇、丁二醇、邻苯二甲酸二丁酯等;低毒试剂指对人体有一定程度的毒害作用,但短时间内没有重大危险的试剂,包括甲苯、二甲苯、环己烷、乙酸丙酯、丁醇、三氯乙烯、环氧乙烷、石油脑、四氢化萘、硝基乙烷等;有毒试剂指短时间接触就会对人体产生危害的试剂,包括苯、二硫化碳、四氟化碳、甲醇、乙醛、硝基苯、氯苯、硫酸二甲酯、吡啶等。
一些化学试剂供应商需要对供应的化学试剂提供“物质安全性数据卡片”（MSDS）。MSDS包括物理常数、燃烧爆炸性、化学反应性、泄漏处理方法、危害健康信息、毒性数据及保存等知识，做实验前应该尽可能阅读所使用试剂的MSDS。
常用危险化学品标识如图 1-1 所示。
图1-1 化学危险品的标识
2. 有机化学实验室废物处理
有机化学实验过程中经常产生废气、废液和废渣(三废)。如果学生不养成良好的习惯，对“三废”乱弃、乱倒、乱扔，轻则堵塞下水道，重则腐蚀水管，污染环境。因此一定要有保护环境的意识，遵守国家的环保法规。有机化学实验室的“三废”可采用如下方法处理：
(1)所有实验中产生的“三废”应按固体、液体或有害、无害等分类收集于不同的容器中，对一些难处理的有害废物可送环保部门专门处理。
(2)少量的酸(如盐酸、硫酸、硝酸等)或碱(如氢氧化钠、氢氧化钾等)在倒入下水道之前必须先中和,并用水稀释。有机溶剂废液要回收到指定的带有标签的回收瓶或废液缸中集中处理。
(3) 对无害的固体废物(如浊纸、碎玻璃、软木塞、沸石、氧化铝、硅胶等)可直接倒入普通的废物箱中,不应与其他有害固体废物相混。对有害固体废物应放入带有标签的广口瓶中。
(4)对易燃、易爆的废弃物(如金属钠)应由教师处理,学生切不可自主处理。对可能致
癌的物质,处理起来应格外小心,避免与手接触。
1.3 有机化学实验中常用的仪器
有机化学实验所用的仪器有玻璃仪器、金属用具、光学、电学仪器及其他一些仪器设备。
1.3.1 玻璃仪器
有机化学实验常用的玻璃仪器,可分为普通玻璃仪器及标准磨口仪器两类。普通玻璃仪器有烧杯、锥形瓶、抽滤瓶、玻璃漏斗、布氏漏斗、分液漏斗、量筒等,标准磨口仪器有圆底烧瓶、三口烧瓶、分液漏斗、滴液漏斗、冷凝管、蒸馏头、接引管等。详见表1-1。
表 1-1 常用玻璃仪器
1. 普通玻璃仪器
使用玻璃仪器时应轻拿轻放；除试管等少数器皿外，一般都不能直接用明火加热；锥形瓶不耐压力，不能作减压实验用；厚壁玻璃器皿（如抽滤瓶）不耐热，不能加热；广口容器（如烧杯）不能贮放有机溶剂；带活塞的玻璃器皿如分液漏斗、滴液漏斗、分水器等，用过洗净后，在活塞与磨口间应垫上纸片，以防粘住。如已粘住，可用水煮后再轻敲塞子，或在磨口四周涂上润滑剂后用电吹风吹热风，使之松开。另外，温度计不能代替搅拌棒使用，并且也不能用来测量超过刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却，不可立即用冷水冲洗以免炸裂。
2. 标准磨口仪器
在有机化学实验及有机半微量分析、制备及分离中，常用带有标准磨口的玻璃仪器，总称为标准磨口仪器。常用标准磨口仪器的形状、用途与普通仪器基本相同，只是具有国际通用的标准磨口和磨塞。
标准磨口仪器根据容量的大小及用途有不同编号，按磨口最大端直径的毫米数分为10、14、19、24、29、34、40、60等8种；也有用两个数字表示磨口大小的，如10/19表示此磨口最大直径为10 mm，磨口面长度为19 mm。相同编号的磨口和磨塞可以紧密相接，因此可按需要选配和组装各种型式的配套仪器进行实验。使用标准磨口仪器时必须注意以下事项：
(1)磨口处必须洁净,若粘有固体物质则使磨口对接不紧密,导致漏气,甚至损坏磨口。
(2)用后应拆卸洗净,否则放置后磨口连接处常会粘住,难以拆开。
(3)一般使用时磨口无须涂润滑剂,以免污染反应物或产物。若反应物中有强碱,则应涂润滑剂,以免磨口连接处因碱腐蚀而粘住,无法拆开。
(4)安装时,应注意磨口编号,装配要正确、整齐,使磨口连接处不受应力,否则仪器易折断或破裂,特别在受热时,应力更大。
1.3.2 金属用具
有机实验室中常用的金属用具有铁夹、铁架、铁圈、水浴锅、热水漏斗、镊子、剪刀、三角锉刀、圆锉刀、打孔器、不锈钢刮刀、切钠刀、水蒸气发生器、升降台等，如图1-2所示。
图1-2 常用金属用具
铁架台、十字夹和铁夹的正确使用方法是铁架台应面向外放置，整齐地置于仪器的背面。铁夹和铁架台的朝向一致，固定铁夹的十字夹缺口应向上，铁夹可动的部分朝上，固定的部分朝下，如图1-3所示。铁夹的双钳应贴有橡皮、绒布等软性物质，或套上一小段橡皮管。铁夹夹住仪器要不松不紧，太松装置不牢固，太紧容易损坏仪器，仪器稍稍松动一点为好。
(正确) (错误)(1)铁架台
(正确) (错误)(2)十字夹
(正确) (错误)(3)铁夹(烧瓶夹)图 1-3 铁架台、十字夹和铁夹的正确使用方法
1.3.3 有机实验室的常用仪器设备
1. 电吹风
电吹风用于干燥玻璃仪器，宜存放在干燥处，防潮、防腐。
2. 调压变压器
调压变压器是调节电源电压的一种装置[如图 1-4(1)所示],常用来调节加热电炉的温度,调整电动搅拌器转速等。使用时应注意以下几点:
（1）电源应接到注明输入端的接线柱上，输出端的接线柱与搅拌器或电炉的导线相连，不能接错，同时变压器应有良好的接地。
(2)调节旋钮时应均匀缓慢,以防止剧烈摩擦而引起火花或使炭刷接触点受损。如果炭刷磨损大时应予更换。
(3)不允许长期过载(如调压过高),以防烧毁。注意有时可能外标与炭刷不相对应。
(4)经常用软布拭去灰尘,使炭刷及绕线组接触表面保持清洁。
(5)使用后应将旋钮调回零位,并切断电源,放在干燥通风处,不得靠近有腐蚀性的液体。
(1)调压变压器
(2)烘箱
(3)气流烘干器
(4)电热套
(5)万用电炉
(6)循环水式真空泵
(7)旋转蒸发仪图1-4 有机实验室常用仪器设备
3. 烘箱
烘箱[如图 1-4(2)所示]用来干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、加热不分解的药品。挥发性易燃物或以酒精、丙酮淋洗过的玻璃仪器不能放入烘箱内，以免发生爆炸。
一般干燥玻璃仪器时应先沥干，无水滴下时才放入烘箱，升温加热，将温度控制在100～120℃。实验室中的烘箱是公用仪器，往烘箱里放玻璃仪器时应自上而下依次放入，以免残留的水滴流下使已烘热的玻璃仪器炸裂。取出烘干后的仪器时，应用干布衬手，以免烫伤。取出后不能碰水，以防炸裂。取出后的热玻璃仪器，若自行冷却，器壁上常会凝结有水汽，可用电吹风的冷风助其冷却。
4. 气流烘干器
气流烘干器是借助热空气将玻璃仪器烘干的一种设备[如图1-4(3)所示],其特点是快速、方便。将玻璃仪器插入风管上,5～10分钟后仪器即可烘干。注意随时调节热空气的温度、气流，烘干器不宜长时间加热，以免烧坏电机和电热丝。
5. 电热套
电热套是实验室通用加热仪器的一种，由无碱玻璃纤维和金属加热丝编制的半球形加热内套和控制电路组成，多用于玻璃容器的精确控温加热[如图1-4(4)所示]。根据内套直径大小分为 50mL 、 100mL 、 150mL 、 200mL 、 250mL 等规格，最大可达到 3000mL 。此设备不用明火加热，使用较安全。由于它的结构是半圆形，在加热时，烧瓶处于热气流中，因此加热效率较高。使用时应注意，不要将药品洒在电热套中，以免加热时药品挥发污染环境，同时避免电热丝被腐蚀而断开。用完后放在干燥处，否则内部吸潮后会降低绝缘性能。
加热温度用调压变压器控制,普通电热套加热温度最高可达400℃,高温电热套由于使用了更加耐高温的内套织造材料,最高加热温度可到800~1000℃。电热套主要用作回流加热的热源。用它进行蒸馏或减压蒸馏时,随着蒸馏的进行,瓶内物质逐渐减少,这时使用电热套加热,就会使瓶壁过热,造成蒸馏物被烤焦的现象。若选用大一号的电热套,在蒸馏过程中,需要不断降低垫电热套的升降台的高度,这样可以减少烤焦现象。
6. 万用电炉
万用电炉靠一条电阻丝通上电流产生热量[如图1-4(5)所示]进行加热。电炉的电压应与电源电压相符，其功率为500 W、600 W、800 W、1000 W等。加热容器是金属制品时，应垫一块石棉网，防止金属容器触及电炉丝，发生短路和触电事故，加热玻璃仪器也需要垫上石棉网。电炉的耐火砖炉盘凹槽中，要经常保持清洁，及时清除灼烧焦糊物，以保持炉丝导电良好。
7. 循环水式真空泵
循环水式真空泵是以循环水作为工作介质的喷射泵[如图 1-4(6)所示]。它是利用射流技术产生负压原理设计的一种泵。其特点是体积小、节约水。
使用循环水泵时的注意事项：
(1)真空泵与体系之间应当接一个缓冲瓶,避免在停泵时,水被倒吸入体系中,污染体系。
(2) 开泵前, 应检查泵是否与体系连接好(一定要用耐压橡皮管), 然后打开缓冲瓶上的活塞。开泵后, 用缓冲瓶上的活塞调节所需要的真空度。关泵时, 先打开缓冲瓶上的活塞, 拆掉与体系的接口, 再关泵。
(3)要经常补充和更换水泵中的水,以保持水泵的清洁和真空度。如果水温较高,可以采用加冰的方法,降低水温以提高真空度。
8. 旋转蒸发仪
旋转蒸发仪是由电机带动的可旋转蒸发器(圆底烧瓶)、冷凝器和接收器组成[如图1-4(7)所示]，能够在常压或减压下工作。既可一次进料，也可分批吸入蒸发料液。由于蒸发器的不断旋转，不加沸石也不会暴沸。蒸发器旋转时，会使料液的蒸发面大大增加，加快了蒸发速度。因此，旋转蒸发仪是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。
旋转蒸发仪使用时的注意事项：
(1) 减压蒸馏时, 当温度高、真空度低时, 瓶内液体可能会暴沸。此时, 及时转动插管开关,通入冷空气降低真空度即可。对于不同的物料,应找出合适的温度与真空度,平稳地进行蒸馏。
(2)停止蒸发时,应先停止加热,再切断电源,最后停止抽真空。若烧瓶取不下来,可趁热用木槌轻轻敲打,以便取下。
9. 电动搅拌器
电动搅拌器一般在常量有机化学实验的搅拌操作中使用,仪器由机座、小型电动机和变压调速器几部分组成,适用于一般的油性或水性液体的搅拌。电动搅拌器如图 1-5(1) 所示。
10. 电磁搅拌器
将一根用玻璃或聚四氟乙烯封闭的软铁做磁子，投入反应瓶中，反应瓶固定在电磁搅拌器的托盘中，托盘下方装置有旋转磁场，当接通电源后，由于旋转磁场的转动，引起磁场变化，带动容器内的磁子转动，起到搅拌的作用。一般电磁搅拌器都带有加热、调温和调速装置如图1-5(2)、(3)所示。这种搅拌器使用简单、方便，常用在小量和半微量实验中。
(1)
(2)
(3)图1-5 电动搅拌器和电磁搅拌器
11. 气体钢瓶
钢瓶又称为高压气瓶，是一种在加压下贮存或运送气体的容器。实验室常用钢瓶贮存各种气体。钢瓶是用无缝合金钢或碳素钢管制成的圆柱形容器，器壁很厚，一般最高工作压力为 15 MPa。使用时为了降低压力并保持压力稳定，必须装置减压阀，各种气体的减压阀不能混用。
钢瓶通常分为铸钢钢瓶、低合金钢瓶和玻璃钢瓶(即玻璃增强塑料)。氢气、氧气、氮气、空气等在钢瓶中呈压缩气状态，二氧化碳、氨、氯、石油气等在钢瓶中呈液化状态。乙炔钢瓶内装有多孔性物质(如木屑、活性炭等)和丙酮，乙炔气体在压力下溶于其中。为了防止各种钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色。气体钢瓶颜色与标记如表1-2所示。
表 1-2 常用钢瓶颜色与标色
使用钢瓶时应注意：
(1)气体钢瓶在运输、储存和使用时,注意勿使气体钢瓶与其他坚硬物体碰撞,搬运钢瓶时要旋上瓶帽,套上橡皮圈,轻拿轻放,防止摔碰或剧烈振击引起爆炸。钢瓶应放置在阴凉、干燥、远离热源的地方,避免日光直晒。氢气钢瓶应存放在与实验室隔开的气瓶房内。实验室中应尽量少放钢瓶。
(2) 原则上有毒气体(如液氯等)钢瓶应单独存放, 严防有毒气体逸出, 注意室内通风。最好在存放有毒气体钢瓶的室内设置毒气检测装置。
(3)若两种钢瓶中的气体接触后可能引起燃烧或爆炸,则这两种钢瓶不能存放在一起。气体钢瓶存放或使用时要固定好,防止滚动或跌倒。为确保安全,最好在钢瓶外面装橡胶防震圈。液化气体钢瓶使用时一定要直立放置,禁止倒置使用。
(4)钢瓶使用时要用减压表,一般可燃性气体(氢、乙炔等)钢瓶气门螺纹是反向的,不燃或助燃性气体(氮、氧等)钢瓶气门螺纹是正向的。各种减压表不得混用。开启气门时应站在减压表的另一侧,以防减压表脱出而被击伤。
减压表由指示钢瓶压力的总压力表、控制压力的减压阀和减压后的分压力表三部分组成。使用时，首先把减压表与钢瓶连接好后，将减压表的调压阀旋到最松位置（即关闭状态）；然后打开钢瓶总气阀门，总压力表即显示瓶内气体总压，检查各接头（用肥皂水）不漏气后，方可缓慢旋紧调压阀门，使气体缓缓送入系统。使用完毕时，应首先关紧钢瓶总阀门，排空系统的气体，待总压力表与分压力表均指到0时，再旋松调压阀门。如钢瓶与减压表连接部分漏气，应加垫圈使之密封，切不能用麻丝等物品堵漏，特别是氧气钢瓶及减压表绝对不能涂油。
(5)钢瓶中的气体不可用完,应留有0.5%表压以上的气体,以防止重新灌气时发生危险。
(6)可燃性气体使用时,一定要有防止回火的装置(有的减压表带有此种装置)。在导管中塞细铜丝网,管路中加液封可以起保护作用。
(7)钢瓶应定期试压检验(一般钢瓶三年检验一次)。逾期未经检验或锈蚀严重时,不得使用,漏气的钢瓶不得使用。
(8)防止油脂等有机试剂污染氧气钢瓶,因为油脂遇到逸出的氧气就可能燃烧,若已有油污污染了氧气钢瓶,则应立即用四氯化碳洗净。氢气、氧气或可燃气体钢瓶严禁靠近明火,与明火的距离一般不小于10 m,否则必须采取有效的保护措施;氢气瓶最好放在远离实验室的室内;采暖期间,气瓶与暖气片的距离不小于1 m。存放氢气钢瓶或其他可燃性气体钢瓶的房间应注意通风,以免漏出的氢气或可燃性气体与空气混合后遇到火种发生爆炸。室内照明灯及电器通风装置均应防爆。
1.4 实验预习、实验记录和实验报告
学生在进行每个实验时,必须做好实验预习、实验记录和实验报告。
1.4.1 实验预习
为了使实验能够达到预期的效果,在实验之前要做好充分的预习和准备。每个学生都必须准备一本实验预习本,并编上页码,不能用活页本或零星纸张代替。文字要简练明确,书写整齐,字迹清楚。写好实验记录是从事科学实验的一项重要工作。以制备实验为例,一般预习提纲包括以下内容:
(1)实验目的。
(2) 主反应和重要副反应的反应方程式。
(3)原料、产物和副产物的物理常数、原料用量、计算理论产量。
(4) 正确而清楚的装置图。
(5)用图表形式表示实验步骤,特别注意实验的关键事项和实验安全。
1.4.2 实验记录
进行实验时要做到操作认真,观察仔细,并随时将测得的数据或观察得到的实验现象记在记录本上,养成边实验边记录的好习惯,记录必须真实详尽。记录的内容包括实验的全部过程,如加入药品的数量、仪器装置、每一步操作的时间、内容和所观察到的现象(包括温度、颜色、体积或质量的数据等)。实验记录要求实事求是，准确反映真实的情况，特别是当观察到的现象和预期的现象不同时，以及操作步骤与教材规定的不一致时，要按照实际情况记录清楚，以便作为总结、讨论的依据。其他各项，如实验过程中一些准备工作、现象解释、称量数据，以及其他备忘事项，可以记录在备注栏内。应该牢记，实验记录是原始资料，科学工作者必须重视。
1.4.3 实验报告
实验完成后应及时写出实验报告。实验报告是学生完成实验的一个重要步骤,通过实验报告,可以培养学生判断问题,分析问题和解决问题的能力。一份合格的实验报告应包括以下内容。
(1)实验名称:通常作为实验题目出现。
(2)实验目的:简述该实验所要求达到的目的和要求。
(3)实验原理:简要介绍实验的基本原理,主反应方程式及主要副反应方程式。
(4)实验所用的仪器、药品及装置:要写明所用仪器的型号、数量、规格、试剂的名称、规格。
(5)主要试剂的物理常数:列出主要试剂的相对分子量、相对密度、熔点、沸点和溶解度等。
(6)仪器装置图:画出主要仪器装置图。
(7)实验内容、步骤要简明扼要,尽量用表格、框图、符号表示。
(8)实验现象和数据的记录:在自己观察的基础上如实记录。
(9)结论和数据处理:化学现象的解释最好用反应方程式表示,如果是合成实验要写明产物的特征、产量,并计算产率。
1.4.4 总结讨论
对实验中遇到的疑难问题要提出自己的见解。分析产生误差的原因，对实验方法、教学方法、实验内容、实验装置等提出意见或建议，并包括回答思考题。
1.4.5 实验报告格式
实验报告格式示例如下。
副反应：
HBr+H2SO4⟶Br2+SO2+H2O
二、实验试剂
三、实验仪器
四、实验流程
五、实验装置图
(1) 回流气体吸收装置
(2) 蒸馏装置
(3) 洗涤分流装置注:以上为实验预习报告中应完成的内容！以下内容需在实验过程中及时记录,并在实验结束后按时完成。
六、实验步骤及现象记录
七、数据记录与处理
1. 产品
1-溴丁烷,无色透明液体,沸程为99~103℃,产量6.7g。
2. 产率
因其他试剂过量,理论产量的计算应以正丁醇的量计算。
0.068 mol 正丁醇理论应能生成 0.068 mol 1-溴丁烷，即，1-溴丁烷的理论产量为：
0.068mol×137g/mol=9.316g
本实验所得1-溴丁烷的产率= (6.7g/9.316g)×100%=71.9%
八、体会与讨论
本次实验基本成功。在进行回流反应操作时，没控制好加热温度和强度，导致反应体系的温度过高，使烧瓶中出现红褐色的副产物，影响了产品的产率。另外，在洗涤分离粗产物时，分液漏斗的操作不当，也损失了部分产品。同时，实验中有 HBr 气体生成，需要做好防护工作，认真地按老师要求安装好气体吸收装置，保障自己和他人的安全。
在以后的实验中,应更加认真小心地操作,注意细节问题,提高产品的产率。
九、思考题
略。